Методы окисления-восстановления (редоксиметрия) План



Скачать 53.45 Kb.
Дата16.06.2018
Размер53.45 Kb.
#29343

МЕТОДЫ ОКИСЛЕНИЯ-ВОССТАНОВЛЕНИЯ (РЕДОКСИМЕТРИЯ)

План

  1. Общая характеристика метода окисления-восстановления

  2. Метод перманганатометрии

  3. Приготовление рабочих титрованных, стандартных растворов в методе перманганатометрии

1

Методы окисления-восстановления основаны на использовании окислительно-восстановительных реакциях. Эти методы классифицируются в зависимости от применяемого рабочего раствора окислителя или восстановителя:



  1. Перманганатометрия - метод, основанный на реакциях окисления перманганата калия KMnO4

  2. Йодометрия – метод, основанный на реакциях окисления йодом или восстановления I- - ионами

  3. Дихроматометрия – метод, основанный на реакциях окисления дихроматом калия K2Cr2O7

  4. Броматометрия – метод, основанный на реакциях окисления броматом калия KBrO3

  5. Цериметрия –метод, основанный на реакциях окисления ионами Се4+

  6. Ванадатометрия - метод, основанный на реакциях окисления VO3- - ионами

  7. Титанометрия – метод, основанный на реакциях восстановления ионами Ti3+

Грамм-эквивалент в редокс-реакциях численно равен количеству граммов окислителя или восстановителя которое эквивалентно одному перемещенному электрону от молекулы, атома или иона вещества, в данной реакции. Для того чтобы определить число перемещенных электронов, необходимо знать начальную и конечную степень окислителя или восстановителя.

где


М – грамм-молекула окислителя или восстановителя

n- число электронов приобретенных, или потерянных элементами или ионами каждой молекулы окислителя или восстановителя

2

Перманганатометрией называют метод титриметрического анализа, в котором рабочим раствором служит раствор KMnO4. Этот метод основан на реакциях окисления восстановителей ионом перманганата. Окисление проводят как в кислой, так и в щелочной среде (или нейтральной)



В процессе титрования анализируемого раствора в кислой среде малиново-фиолетовая окраска раствора перманганата обесцвечивается. Однако, после достижения точки эквивалентности первая избыточная капля KMnO4 окрашивает титруемую жидкость в бледно-малиновый цвет. Индикатором в данном случае является сам KMnO4 поэтому при перманганатометрических определениях другие индикаторы не добавляют.

При окислении в кислой среде, перманганат-ион восстанавливается до почти бесцветных ионов Mn2+, в слабокислых, нейтральных, щелочных растворах перманганат-ион восстанавливается до оксида марганца MnO2, или до его гидрата MnO(OH)2 выпадающего в виде бурого осадка.

MnO4- +8H+ +5e → Mn2+ + 4H2O

MnO4- + 3H2O +3e → MnO(OH)2 + 4OH-

Перманганат калия в кислой среде является сильным окислителем. Его применяют для определения многих восстановителей н-р: Fe2+, Cu+, Mn2+, S2-, I-, Br-, SO32-, CN-, NO2- и др.

Метод перманганатометрии может быть использован для количественного определения не только восстановителей, но и окислителей. Восстановители в основном определяют путем прямого титрования рабочим раствором KMnO4. Окислители – способом обратного титрования: к анализируемому раствору окислителя приливают избыток раствора восстановителя с известным титром. Остаток восстановителя оттитровывают раствором KMnO4 и делают расчет.

Метод перманганатометрии является одним из наиболее распространенных методов редоксиметрии.

Приготовление рабочего титрованного раствора KMnO4

Титрованный раствор KMnO4 нельзя приготовить растворением точной навески т.к. KMnO4 содержит ряд примесей н-р: MnO2. Кроме того, концентрация KMnO4 переведенного в раствор заметно понижается в первое время после приготовления, т.к. KMnO4 взаимодействует с NH3, органическими веществами и другими восстановителями, попадающими в воду с пылью. Поэтому, точную онцентрацию KMnO4 устанавливают с помощью установочного вещества через 7-10 дней после приготовления раствора.

Прежде чем установить концентрацию раствора KMnO4 необходимо удалить осадок MnO(OH)2. Следует помнить, что KMnO4 окисляет резину, бумагу, корковые пробки, поэтому нельзя фильтровать раствор KMnO4 через бумажные фильтры. Растворы после удаления осадка можно хранить в темноте, или в склянках из темного стекла, т.к. свет ускоряет разложение KMnO4.

Приготовление раствора KMnO4.

Массу навески KMnO4 рассчитать по формуле и взять на весах немного больше до 0,1 гр. за счет примесей, которые содержатся в KMnO4. Навеску растворяют в воде, приливая небольшими порциями горячую воду, и время от времени сливая жидкость с кристаллов в склянку из темного стекла. Перемешать и оставить на 7-10 дней в темноте. После этого истечения времени осторожно слить жидкость.



Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты.

KMnO4 взаимодействует с H2C2O4 в сернокислой среде

KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 → MnSO4 + CO2 + K2SO4 + H2O

Навеску рассчитать, взвесить, перенести в колбу на 250 мл, растворить в холодной воде, довести раствор до метки, и перемешать. Рассчитать титр и молярную концентрацию эквивалента.



Титрование раствора H2C2O4 • 2 H2O раствором KMnO4

Пипеткой в колбу перенести 20-25 мл H2C2O4 • 2 H2O, добавить 20-25 мл 1М H2SO4 и нагреть до 80-85°С (кипятить нельзя, иначе H2C2O4 • 2 H2O разложиться)



В бюретку залить KMnO4 , установить на 0. Раствор из бюретки приливать каплями, к горячему раствору в колбе. Каждую каплю добавлять после того, как исчезнет окраска раствора. Сначала обесцвечивание идет медленно, а потом очень быстро. Заканчивается титрование, когда одна добавленная капля KMnO4 окрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий 30 сек. Титрование проводят 3 раза и берут среднее арифметическое.
Каталог: wp-content -> uploads -> 2017
2017 -> Свод правил по безопасной работе сотрудников органов исполнительной власти Самарской области, государственных органов Самарской области
2017 -> Руководство по эксплуатации общие сведения. «Жидкий акрил»
2017 -> О восстановлении пропущенного срока на подачу апелляционной жалобы
2017 -> Решение по гражданскому делу по моему иску к Петрову А. Н о выселении. В удовлетворении исковых требований мне было отказано в полном объеме
2017 -> Ротавирусная инфекция Профилактика острой кишечной инфекции

Скачать 53.45 Kb.

Поделитесь с Вашими друзьями:




База данных защищена авторским правом ©www.vossta.ru 2022
обратиться к администрации

    Главная страница